Получение хлорацетофенона, стадия 1 : Получение хлорацетофенона
16-01-2009 01:53
к комментариям - к полной версии
- понравилось!
Получение хлорацетофенона.
Ацетофенон 20 гр.
Уксусная кислота 100 гр.
Хлор /60 мл HCl + KMnO4/
Раствор ацетофенона в уксусной кислоте помещают в большой цилиндр /промывалку/,который охлаждают водой. Пропускают хлор путем прибавления соляной кислоты к перманганату калия, в течение 40 мин. Хлор осушают пропуская через промывалку с концентрированной серной кислотой. После прекращения тока хлора смесь оставляют стоять некоторое время до прекращения реакции /исчезновение окраски хлора/. Далее бесцветный раствор выливают в стакан с большим количеством ледяной воды, причем выделявшееся масло быстро застывает.
Кристаллы освобождаются отсасыванием на воронке Бюхнера от небольшого количества масла. Для дальнейшей очистки можно перекристаллизовать из небольшого количества спирта.
Хлорацетофенон - бесцветные призматические кристаллы с Т.пл. 58-59°C перегоняется без разложения при 247°С. Легко растворим в большинстве органических растворителях: в спирте, эфире, бензоле, сероуглероде, ацетоне, хуже в петролейном эфире.
Действующая концентрация 0,0003 мг/л, а невыносимая концентрация - 0,0045 мг/л. Лакримогенное действие примерно в 60 раз сильнее хлорпикрина и в 10 раз сильнее бромацетона.
Хлорацетофеноксим.
Получают из 1 моль хлорацетофенона и 3 моль солянокислого гидроксиламина в разбавленном метаноле при нормальной температуре.
15,4 г. (0,1 моль) хлорацетофенона вносят в смесь из 21 г. солянокислого гидроксиламина в 100 мл метанола и 50 мл воды. Оставляют стоять при комнатной температуре, периодически перемешивая. После растворения всего хлорацетофенона оставляют стоять на ночь, затем выливают в большое количество воды со льдом, причем выделяется масло, которое вскоре закристаллизовывается.
вверх^
к полной версии
понравилось!
в evernote