Задачка
29-02-2008 16:01
к комментариям - к полной версии
- понравилось!
Приветствую всех,решил все же не думать "вот надо написать" ,а написать об этом, заодно авось порассуждать получится)
Было это в августе,я с профессором работал в лабе,синтезировал катализатор для ассимметричного синтеза. 1,2-диамино,1,2-дифенилэтан ,иными словами этан с NH2 и C6H5 у каждого углерода)
ПОлучил R,R и S,S стереоизомеры и стал анализировать с помощью GC и HPLC(с гиральной колонной естествено). В обоих случаях,вещество было растворено в ацетоне (концентрация стандартная),для жидкостной хроматографии использовалась смесь гексана и изопропанола. Подготовка в анализу(от взвешивания и растворения в ацетоне до введения в аппараты) поводились при комнатной температуре.
И тут ВНИМАНИЕ. Результаты обоих анализов показали ,что желаемого продукта не более 25% ,а остальное-неизвестное вещество,которое менее полярно,чем нужный продукт.
До меня эту цепочку делали по научной статье,анализировали и все совпадало со статьей,чтобы не вводить в заблуждение,скажу,что нашел только хроматограммы тех анализов без пояснений,как и что делалось. Чтобы удостовериться,что я конкретно нахимичил,взял образец продукта,полученного до меня и проделал те же анализы. На этот раз продукта там было около 50%,а остальное опять то неизвестное,а до анализа он стоял в холодильнике.
После,когда профессор обмозговал результат,задал мне один вопрос(кстати,мы это проходили той весной),ответив на него я засмеялся,изменил одно из условий анализов и все вышло гладко и красиво)
Вопрос - в чем была проблема?
З.Ы. аппаратура была исправна,глупостей типа добавить 5г вместо 50 в последней реакции пере получением продукта не было. Структурную формулу если нужно поместил в документ.
вверх^
к полной версии
понравилось!
в evernote