Реперколяция по методу Босина.
Сырье загружают в равных количествах в каждый перколятор батареи. Сырье в 1-м перколяторе экстрагируют чистым экстрагентом, в последующих - отпусками после извлечения сырья из предыдущих перколяторов. Число перколяторов подбирают таким образом, чтобы количество продукта при получении вытяжки из последнего перколятора было в объеме, равном всей массе экстрагируемого материала, т. е. 1:1.
- сырье разделить на 3 части и засыпать в три емкости. Необходимый объем спирта(водки) рассчитывается так: в 1-й емкости заливаем сырье до уровня зеркала и настаиваем одни сутки,
- на 2-й день жидкость сливаем во 2-ю емкость, а в 1-ю заливаем свежий спирт(водку) до уровня зеркала и настаиваем одни сутки.
- На 3-й день из 2-й емкости выливаем в 3-ю, а из 1-й во 2-ю, а в 1-ю выливаем оставшийся спирт(водку).
- На 4-й день получаем готовый продукт из 3-й емкости. Весь процесс заканчиваем на 6-й день. Полученный экстракт необходимо отстоять в холодном месте, затем профильтровать.
В СНГ получила распространение модификация противоточного многоступенчатого экстрагирования, разработанная во ВНИИФ:
- сырье укладывают в три емкости.
- В 1-ую емкость экстрагент заливают до "зеркала" настаивают 24 часа, вытяжку сливают и ею заливают сырье во 2-й емкости, одновременно заливают экстрагент и в 1-ю емкость.
- Обе емкости оставляют на 2 ч,
- затем вытяжку из второй сливают и заливают ею сырье в 3-ей емкости со свежим сырьем, вытяжку из первоой емкости сливают во вторую, настаивают 2 часа.
- Сырье из 1-й емкости отжимают.
- Через 2 часа из третьей емкости получают первую партию готового продукта. Вытяжку из второй вновь сливают и заливают в 3-ю емкость и настаивают 2ч;
- сырье из второй отжимают.
- Через 2 часа из 2-й емкости получают вторую партию готового продукта.
- Сырье отжимают и все сливы и отжимы объединяют,
- отстаивают 7 сут., и фильтруют.
Реперколяция с делением сырья на неравные части по фармакопее США и Германии.
Эти варианты реперколяции официнальны в указанных странах.
Согласно фармакопее США исходное сырье принимают за 100% и загружают в перколяторы в соотношении 5:3:2.
Работу начинают с наибольшей порцией сырья и обрабатывают ее чистым экстрагентом.
Перколят собирают в два приема:
готовый продукт 1 в количестве 20% от общего количества сырья и отпуск, который используют для набухания, настаивания и перколяции во 2-м перколяторе.
Из 2-го перколятора получают готовый продукт 2 в количестве 30% от общего количества сырья и отпуск 2, используемый для 3-го перколятора.
Из 3-го перколятора собирают 50% готового продукта по отношению к массе сырья.
Всего получают 20 t-30-l-50 - 100% готового продукта на 100% исходного сырья, т. с. 1:1.
В соответствии с Германской фармакопеей все сухое сырье загружают в три перколятора в соотношении 5:3, 25:1,75 и проводят процесс, аналогично описанному выше, для фармакопеи США. Реперколяция с делением сырья на неравные части по фармакопеям США и Германии могут применяться для небольших производств при получении незначительного количества продукта, так как в этих модификациях реперколяции сырье во 2-м и в 3-м перколяторах истощается не полностью. Меньше всего сырье истощается в 3-м перколяторе.
был предложен в 1943 г. и нашел применение в фармацевтических производствах, длительно работающих по этой схеме.
Экстрагирование проводят в батарее из 4-х и более перколяторов.
Различают два периода:
в пусковой период ежедневно загружают по одному перколятору и слив готового продукта не производят.
В каждый перколятор загружают равное количество сырья, которое предварительно заливают равным количеством чистого экстрагента (для 1-го перколятора) или извлечением, полученным из предыдущего перколятора (для 2-го и всех последующих перколяторов).
Набухшее сырье загружают в первый (хвостовой) перколятор, заливают экстрагентом до зеркала и оставляют на сутки.
На следующий день из первого перколятора сливают извлечения в два приема:
первое извлечение — в объеме, равном массе сырья, загруженного в перколятор, используемое для замачивания сырья для второго перколятора,
и второе извлечение – в двойном объеме по отношению к массе сырья, используемое для настаивания сырья во втором перколяторе.
В это время в первый перколятор подают свежий экстрагент в количестве, равном сумме извлечений.
На третий день из второго перколятора собирают также два извлечения:
для работы с сырьем, предназначенным для загрузки в третий перколятор.
Во второй перколятор подают вытяжки из первого перколятора, а в него снова подают свежий экстрагент.
Далее процесс проводится аналогично.
Через сутки после загрузки последнего перколятора начинается рабочий период.
В это время из последнего перколятора сливают первую порцию готового продукта в объеме, равном массе сырья в этом перколяторе. Одновременно из первого перколятора сливают все вытяжки.
Источник fromserge.narod.ru